Ecosil C18色谱柱用于2010版中国药典方法黄芪中黄芪甲苷的含量测定谱图
关键词：Ecosil C18，2010版中国药典，黄芪甲苷，含量测定，谱图
2010年中国药典标准：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40m1，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5m1使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm，柱高为12cm)，以水50m1洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30rnl洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含0.5mg的溶液，即得。
对照品溶液液相色谱图
|
组分名称
|
保留时间（min）
|
峰面积（mAU*s）
|
塔板数(N)
|
分离度（Rs）
|
拖尾因子
|
|
黄芪甲苷
|
8.864
|
586982
|
15890.3
|
-
|
0.937
|
供试品溶液液相色谱图
|
组分名称
|
保留时间（min）
|
峰面积（mAU*s）
|
塔板数(N)
|
分离度（Rs）
|
拖尾因子
|
|
黄芪甲苷
|
8.880
|
449595
|
12588.9
|
-
|
1.031
|
谱图来源： 中国广州分析测试中心 罗辉泰
|
色谱条件：
|
|
仪器配置：******* 1100
|
|
色谱柱：Ecosil C18 4.6mm*250mm，5μm
|
|
进样器：SIL-20AC自动进样器
|
|
流动相：水-乙腈(68：32)
|
|
泵：LC-20ADXR高压泵
|
|
流速：1.0 mL/min 柱温：35℃
|
|
柱温箱：CTO-20AC柱温箱
|
|
检测：270nm 进样量：50μL
|
|
检测器：Alltech蒸发光散射检测器（ELSD）
|
|
色谱柱号：EC182546
检测器参数：漂移管温度：105℃；气体流速：2.8 L/min。
|
|
软件：LC Solution
|
（请注明是否与药典方法一致 是□否□）
广州绿百草生物科技有限公司
电话：020-83939300
传真：020-81169199