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Ecosil C18色谱柱用于2010版中国药典方法黄芪中黄芪甲苷的含量测定谱图

Ecosil C18色谱柱用于2010版中国药典方法黄芪中黄芪甲苷的含量测定谱图
 
关键词:Ecosil C18,2010版中国药典,黄芪甲苷,含量测定,谱图
 
2010年中国药典标准:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000
供试品溶液的制备:取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40m1,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5m1使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50m1洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30rnl洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m10.5mg的溶液,即得。



对照品溶液液相色谱图
组分名称
保留时间(min
峰面积(mAU*s
塔板数(N)
分离度(Rs
拖尾因子
黄芪甲苷 8.864 586982 15890.3 - 0.937



供试品溶液液相色谱图
组分名称
保留时间(min
峰面积(mAU*s
塔板数(N)
分离度(Rs
拖尾因子
黄芪甲苷 8.880 449595 12588.9 - 1.031



谱图来源: 中国广州分析测试中心 罗辉泰
 
色谱条件:
 
仪器配置:Agilent 1100
色谱柱:Ecosil C18 4.6mm*250mm5μm
 
进样器:SIL-20AC自动进样器
流动相:-乙腈(6832)
 
泵:LC-20ADXR高压泵
流速:1.0 mL/min 柱温:35
 
柱温箱:CTO-20AC柱温箱
检测:270nm      进样量:50μL
 
检测器:Alltech蒸发光散射检测器(ELSD
色谱柱号:EC182546
检测器参数:漂移管温度:105℃;气体流速:2.8 L/min
 
软件:LC Solution
(请注明是否与药典方法一致   
 
 
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