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MGIII

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【MGIII】・・・拥有*大的保留和分离能力的卡赛帕克系列的MG和MGII进一步升级的产品,针对通常分析中残 留的课题而开发的第三代填料。



MGIIIDetailed description of

【MGIII】・・・拥有*大的保留和分离能力的卡赛帕克系列的MG和MGII进一步升级的产品,针对通常分析中残
  留的课题而开发的第三代填料。

 LC-MS用*新标准品牌

作为卡赛帕克C18MGIII的基本特征,虽然与MG、MGII型具有相同的硅胶基质,但是疏水性减弱,表面极性增大。因此,适用于包含高极性化合物的更广范围物质的分析。
特别是因为MGIII在酸性条件下对碱性化合物的保留重现性高,所以在使用LC-MS进行长期的临床试验的检测时,*适合GLP要求的稳定方法的确立。 (在MGIII的出厂标准里,添加了酸性条件下阿米替林的分析。) 




  特长
 
● MGIII研发
酸性条件下强碱性化合物的分析例如图1所示。在含有0.1vol%甲酸的甲醇体系流动相下,对USP指定的色谱柱评价指标的强碱性化合物阿米替林进行等度条件下LC-MS分析,结果表明填料存在着如图所示的批次间差。一般很少有人会注意到在通常分析条件下,并且是受设备影响小的等度分析会存在如此程度的批次间差异。为了解明此现象,将酸性条件下强碱性化合物的保留时间(tR)设定为主要评价项目,作为次要评价项目,设定了微量金属的影响、流动相溶剂级别的影响、填料的合成过程中产生的副产物的影响等。对可能的原因分别进行排除,*终推断可能是由于填料合成时产生的副产物或者是合成过程中残留的试剂所带来的杂质的影响,还有在酸性条件下活性极高的孤立硅醇基的影响。1)对于前者,可以通过特殊的清洗及在色谱柱出厂前进行处理来解决。除此之外,还对预处理“PreConditioning(PC)”的方法进行了考察。作为结果,如图2所示取得了决定性的数据。虽然一直以来作为出厂标准的萘的tR随PC处理时间没有变化,但是阿米替林在酸性条件下的tR随PC时间而增加。虽然仍然有考察的余地,但是可以推断通过改变PC条件和时间,可以除去影响tR的微量成分。使用29Si-NMR对PC处理过的填料表面状态进行确认(图3)。PC处理前后,填料表面状态没有明显变化,也就是说可以认为由残存硅醇基带来的影响非常小。因此,将找到的PC条件应用于MG系列,制成MGIII填料,提供给各种试验使用。
【MGIII-H】
MGIII-H通过改良填充技术,将耐压性能提高至50MPa。
对高压条件下的耐久性进行确认,结果如下图(图10)所示。设定相应流速,使各色谱柱压力达到50MPa。横轴是进样次数,纵轴是理论塔板数维持率。初次测定的萘理论塔板数为100%。卡赛帕克MGIII-H在600次进样后理论塔板数仍未降低,维持率为100%。
HPLC条件
色谱柱:2.0 mmi.d. × 50mm
流动相:H20 / CH3CN = 40 /60 (v/v)
温  度:40℃
检测器:UV 254 nm
进样量:1.0 µL
流    速:将流速设定为是色谱柱压力为50MPa
样    品:萘

● MGIII批次间差异验证  
● 实现LC-MS分析时的低柱流失  
● 由有机酸分析数据确认表面极性
● GLP/GMP支持色谱柱  
● 等同于USP的L1类色谱柱 


 物性值

细孔径
(nm)

 粒径 
(µm)

比表面积
(m2/g)

含碳量
C%   

密度
(µmol/m2

 官能团

pH使用范围

USP 

 10

 2.7

 300 

15

 2.3 

 C18

 2-10

 L1

 10

 4.6

260

 15 

2.7

 C18

 2-10

  L1 

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