砷(As)是一种以不同形态的化合物广泛存在于自然界的有毒元素。
在食品中发现的砷化合物有As2O3、或亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA);
而海产品中主要是砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)。
以不同形态存在的砷,毒性差异很大。
其中无机砷的毒性*高,有机砷毒性较低,甚至无毒。
传统的检测方法及限量标准通常都是规定了总砷的限定值。
为了更加准确评价食品中As的毒性,2015年9月,国家卫生计生委发布了新的砷检测标准GB5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》,该标准于2016年3月21日起正式实施。
主要变化:
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取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法,取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法;
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增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);
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增加了食品中无机砷测定的液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)
针对该全新标准,小编在此默默奉上前处理到进样分析完整解决方案供大家参考。
食品中无机砷的前处理根据样品不同分为三类:稻米样品、水产动物样品、婴幼儿辅助食品样品。
以下举例稻米样品前处理过程:
以上步骤可以参考使用下面配置方案:
在色谱分析过程中,色谱柱是分离的核心。
Hamilton PRP-X100 色谱柱,是形态砷分析专用柱,完全符合新国标标准。
Hamilton PRP-X100
形态砷分析专用色谱柱
应用实例:
色谱柱: Hamilton PRP-X100 4.1×250mm 10μm(货号:79433); 保护柱:(货号:79448)
流动相(含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲液,氨水调节PH为10):无水乙醇=99:1(体积比)
流速:1.0mL/min;
进样量:50μL。
检测:LC-ICP/MS
广州绿百草现已正式成为 Hamilton 品牌合作代理商。
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